同樣是用激光粒度儀測試粉體粒徑，為何結果偏差這么大？

     粉體粒徑大小及分布參數(shù)與顆粒的特性密切相關，在實際應用中備受關注。當前，測定粉體粒徑的方法和裝置較多。每一種方法或儀器都有各自的特點，檢測結果也可能會有差異。其中激光粒度分析儀由于對粉體粒度分析具有快速、準確、便捷、重復性好、工作狀態(tài)可靠的特點被廣泛應用。

     然而采用激光粒度儀測試粉體粒徑時并不能保證零誤差，因為粉體的分散條件、性質(zhì)以及操作條件的選擇等會對粒度測量有很大影響。

     下面小編就帶大家看看具體有哪些影響因素。

圖1   激光粒度分析儀的結構原理

1、粉體濃度對粒度測試結果的影響

       激光粒度分析儀采用的是光散射法，主要是測量散射光強及其空間分布，因此，顆粒濃度太高時應考慮多重散射的影響。測試時，懸浮液中的顆粒由于布朗運動發(fā)生碰撞聚沉，顆粒的碰撞頻率是影響顆粒聚沉的直接因素，因而在測定粒度時，懸浮液中的顆粒濃度必須考慮在內(nèi)。同時，由于粉體顆粒尺寸大小不同，單位重量的粉體其顆粒數(shù)是不同的，因此，并不能以一般的濃度來表示粒度測定時的濃度，而應以測定時的遮光率（即被樣品散射的激光強度，可指示樣品濃度。遮光率越大懸浮液的濃度越大）來表示。

      舉例：以水作分散介質(zhì)，配制不同濃度的8μm碳酸鈰、1.5μm球磨氧化鈰試樣，超聲分散3min，測定的結果見圖2、圖3。

     由圖2說明，碳酸鈰粉體試樣遮光率較小時，試樣濃度較小，所測得的粒徑較小。當遮光率較大時，試樣濃度大，所測得的粒度大，這是由于試樣濃度太高，懸浮顆粒的相互碰撞頻繁，顆粒間的粘結和團聚增加，從而使測量結果增大。但并不是試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時顆粒數(shù)已大大減小，太少的顆粒數(shù)會產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機誤差，使樣品不具代表性。

       而由圖3說明，球磨氧化鈰粉體試樣遮光率＜30%時，粒度測定值重復性較好，當粉體濃度增大時，所測得的粒度值逐漸減小。由DLVO理論知，膠體中當排斥力占優(yōu)勢，并達到足以阻礙膠粒由于布朗運動而發(fā)生碰撞聚沉時，膠體處于穩(wěn)定狀態(tài)。此時的球磨氧化鈰粉體試樣正處于這種穩(wěn)定狀態(tài)，而多重散射的影響就體現(xiàn)出來了，使得粒度測定值變小。

2、超聲分散時間對粒度測試結果的影響

      超聲分散時間對粉體粒度的測定精確度有影響。超聲分散是利用超聲振蕩破壞粉體團聚體，使液體中的微氣泡迅速成核、生長甚至猛烈破裂，產(chǎn)生局部高溫、高壓，沖擊固液體系，促進固相在液相中的分散。

      舉例，以下是超聲分散時間對8μm結晶碳酸鈰、1.5μm球磨氧化鈰粒度測定的影響情況。

     從上圖可以看到，分散時間＜2min時所測粉體顆粒較大，2~5min時測試結果相差不大，5min以后，氧化鈰的測試結果仍相差不大，而結晶碳酸鈰的測試結果逐漸變小。

      由于超細粉體具有較高的比表面能，它能通過團聚來降低比表面能從而達到穩(wěn)定狀態(tài)，此時是一種軟團聚。用適當?shù)某暦稚⒛艽蛩檐泩F聚，從而能準確地測定其粒度。圖4中兩種粉體前2min的分散情況即是如此。

       但是，有些團聚是在粉體的煅燒過程中形成的硬團聚，難以用超聲分散、粉碎，氧化鈰真是如此，雖然其軟團聚已經(jīng)被打散，但是仍有自身在煅燒過程中結成的硬團聚，因此即使分散時間延長，其粒徑變化不受影響。

        但是如果粉體顆粒結構比較松散，比如結晶碳酸鈰，能較易被超聲波震動擊碎，則不宜用超聲波進行長時間分散，以免粉體顆粒經(jīng)超聲波長時間分散后再次被破碎，顆粒變小，導致出現(xiàn)測量誤差。

3、沉降時間對粒度測試結果的影響

      超聲時間過長，懸濁液中的固體顆粒會出現(xiàn)不同程度的沉降，沉降時間越長，粒徑較大顆粒的會逐漸沉積到樣品池底部，不在激光檢測范圍內(nèi)，因此粒度測量結果會逐漸減小。

4、分散劑的選擇對粒度測試結果的影響

      分散劑的種類和濃度對測定結果也有一定影響。圖5表示幾種分散劑對氧化鈰分散效率的影響。從中可以看出由于所用分散劑種類的不同，其分散效率也隨之變化。其中，六偏磷酸鈉具有最好的分散效率。

圖 5 分散劑的分散效果

    圖6表示分散劑六偏磷酸鈉的濃度對氧化鈰測定結果的影響。從中可以看到，選擇分散劑濃度在0.1%~0.2%左右進行測定較好。

圖 6分散劑濃度對粒度測定的影響

      原因分析：六偏磷酸鈉在水中可電離出PO3-基團，吸附在粉體表面，形成帶有相同電荷的電子層，阻礙粉體顆粒團聚。當顆粒表面吸附的PO3-不足時，顆粒間的范德華力和靜電引力占主導地位，顆粒發(fā)生團聚，呈較大顆粒。當粉體表面吸附足夠多的PO3-時，再增加六偏磷酸鈉的量，對顆粒粒度將不再有明顯影響。

5、試樣粉體形態(tài)對粒度測試結果的影響

       在理論分析和設計計算中，往往將顆?？醋髑蛐?。由于球形粒子無方向性，這樣可以簡化分析過程，且實驗結果也容易重合。但實際生產(chǎn)過程中的粉體顆粒的幾何形狀一般是不規(guī)則的，這也是理論計算與實際過程不相符的原因之一。

      激光粒度儀是采用光散射法的原理來測定顆粒粒度的，粉體顆粒的形狀對粒度測量結果有著重要影響。因為對于非球形顆粒，在不同方向上的光散射效應是不同的，測量的結果粒度分布寬度會大于實際寬度，連續(xù)測量的結果誤差相對也要大些。

6、被測粉體折射率對粒度測試結果的影響

      每種粉體顆粒的結晶狀況以及顏色有差別，因此被測試粉體的折射率在激光粒度儀分析過程中會對粒徑測試結果有很大影響。

      舉例：表1是同一樣品連續(xù)測定5次，不同折射率時的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果。

表1   不同折射率時的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果

      小結：激光粒度分析過程中應控制粉體濃度在遮光比5~25%為宜。選擇合適的分散劑及相應的分散時間，無機粉體顆粒以六偏磷酸鈉作分散劑為佳，分散時間為2~5min。測定前應了解顆粒的形態(tài)和顆粒結構狀況，考慮其對測定的影響程度。

小編話：

        不論是單一粒徑粉體還是復合粉體，用激光粒度儀測試其粒徑時，造成同一產(chǎn)品出現(xiàn)不同粒度測試結果的原因有上述幾種，但不局限于上述因素。建議以統(tǒng)一標準、方法、儀器進行測試，從而減少測試誤差。如果雙方的儀器無法做到統(tǒng)一，需要雙方就同一產(chǎn)品進行對標，以對標下的標準執(zhí)行生產(chǎn)、檢測及產(chǎn)品入庫。

參考

1、《用激光粒度儀測量燃燒合成的氮化硅粉體粒度的條件》

2、《影響激光粒度儀檢測稀土粒度分布的因素》